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第三节  常用容量玻璃仪器的检定

一、使用容量仪器时注意点

(一)、滴定管、容量剂、吸量管最好不用毛刷或其他粗糙东西擦洗,以免造成内壁划痕容量不准或损坏。每次用完后,应及时洗至管壁不挂水珠,然后倒挂,自然晒干,不应置烘箱中烘烤。

(二)、使用吸量管吸不同浓度的溶液时,应先量取较稀的一部分。然后量取较浓的,在吸取第一份溶液时,高于标线的距离最好不超过1cm,然后再往下放至标线,这样吸取第二份不同浓度的溶液时,可以吸得再高一些荡洗管内壁,消除第一份的影响。

(三)、采购移液管与容量瓶时,宜选“标线”段在管颈下部一些的;滴定管最好分格距离长一些的。

二、容量仪器的校正

在定量分析中应用的容量仪器都需要很准确的容积,否则在使用时就会影响分析结果的准确性,故必须事先进行校正。

测量体积的基本单位是毫升(ml)即1/1000斤(L),也就是在真空中1克重的纯水在最大密度的温度摄氏4℃(严格地说是3.98℃)时所占的体积。但4℃并不是我们适宜的温度,体积也随温度变化而变化(但玻璃膨胀系数很小,通常可以忽略不计)。在空气中称重因空气的浮力重量也要减少的。因此上述因素皆应加以校正。我们可以由水的密度表中查出相应温度时的水在空气中的重量计算便可得到较准确的校正结果。

一、容量瓶的校正  将被校正的容量瓶洗净干燥,取烧杯盛放一定量蒸馏水,容量瓶及蒸馏水同放于天平室中20分钟,使温度与空气温度一致,记下蒸馏水的温度,先将空的容量瓶连瓶塞一起称定重量(可用1/1000天平,称准至0.01克即行)。然后加蒸馏水至刻度,注意不可有水珠留在刻度之上,否则应用滤纸条擦干,塞上瓶塞,再称定重量,两次差数即是容量瓶中水的重量。

如容量瓶无刻度或与原刻度不符时,用纸条与水面的凹面成切线贴成一圆圈,然后倒去水,在纸圈上涂上石蜡,再沿纸圈刻一圆圈,涂上氢氟酸。两分钟后,洗去过量的氢氟酸及除去石蜡,即可见容量瓶上的新刻度。

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